Těkavé a polotěkavé neutrální PFAS (per- a polyfluoroalkylové látky) jsou vnímány jako významná třída kontaminantů ovzduší. Tyto sloučeniny se pomalu uvolňují z běžných spotřebních produktů, jako jsou textilie, koberce, barvy, teflonové nádobí a obalových materiálů. Vzhledem k tomu, že lidé tráví v uzavřených prostorách více než 90 % času, představuje vdechování vnitřního ovzduší významný a dříve opomíjený způsob expozice člověka těmto „věčným chemikáliím“. PFAS navíc vykazují vysokou stabilitu, dlouhou životnost a v budovách se mohou hromadit ve vyších koncentracích, než tomu bývá ve venkovnímu ovzduší. Jejich přesné kvantitativní měření je analytickou výzvou, která vyžaduje specifické odběrové metody a technologie schopné eliminovat všudypřítomnou laboratorní kontaminaci.
V aplikační poznámce od Agilent Technologies1 je popsána studie zabývající se analýzou PFAS vzorkovaných sorpčními trubicemi Agilent UltiMetal PFAS. Standardizovaná metoda ASTM D8591-24, která požaduje analýzu pouze 4 fluorotelomerních alkoholů (FTOH) byla touto aplikací úspěšně rozšířena o analýzu dalších 6 látek: fluorovaných akrylátů (ACR), perfluoroalkylsulfonamidů (FOSA) a sulfonamidetanolů (FOSE).
Přístrojová sestava:
Pro studii byl použit přístroj pro termální desorpci Markes TD100-xr propojený s plynovým chromatografem Agilent 8890 GC a trojitým kvadrupólem Agilent 7000E. Separace analytů byla provedena na koloně Agilent J&W DB-WAX Ultra Inert (UI).
Pro vzorkování byly použity trubice s pasivovaným UltiMetal Plus nerezovým povrchem (produktové číslo 5190-1137). Povrch nerezových částí těchto trubic je ošetřen patentovaným procesem chemické depozice z plynné fáze (CVD). Tato úprava stoprocentně pasivuje aktivní místa (např. oxidy kovů na běžném nerezu) a vytváří na povrchu speciální inertní vrstvu. Aktivní místa na běžných trubicích mají tendenci absorbovat polární analyty (jako jsou alkoholy, kyseliny a sulfonamidy) a katalyzovat jejich reakce. Povrch UltiMetal tyto interakce minimalizuje, což dramaticky zlepšuje tvar píků, linearitu odezvy a umožňuje dosáhnout nižších detekčních limitů.
Pro minimalizaci kros-kontaminace byl používán spotřební materiál z polypropylenu určený pro stanovení PFAS. Pro čištění nádobí, stříkaček a dalšího materiálu byl používán metanol. Samotné trubice byly před vzorkováním kondiciovány na zařízení určeném pro automatizované a simultánní kondicionování, jako kondicionační plyn byl použit dusík vysoké čistoty s předřazeným universálním trapem nečistot (RMSN2).
Vzhledem k tomu, že některé látky (např. vnitřní standardy a FTOH) na koloně koeluují (vystupují ve stejném čase), bylo pro zajištění selektivity a kvantifikaci využito specifických MRM přechodů hmotnostního spektrometru s trojitým kvadrupólem.
Dosažené výsledky:
Vysokou robustnost termodesorpčních trubic potvrzuje opakovatelnost měření FTOH analytů s odchylkou (%RSD) pod 6 %.
Očekávané koncentrace FTOH analytů byly mezi 14 a 35 pg. Optimalizovaná metoda vykazovala vynikající citlivost a linearitu, přičemž v kombinaci se zvoleným přístrojem se detekční limity přístroje (IDL) se pohybovaly pod 13 pg analytů zachycených na trubici, což umožnilo bezproblémovou detekci PFAS i na ultrastopových úrovních.
Díky přísné kontrole čistoty, která spočívala v používání optimalizovaného polypropylenového spotřebního materiálu a pravidelném promývání systému čistým methanolem bylo dosaženo nulové laboratorní kontaminace.
Závěr:
Studie prokázala, že kombinace termodesorpčních trubic Agilent UltiMetal a instrumentace MARKES TD100xr − Agilent GC 8890/7000 MS představuje vysoce citlivé a robustní řešení pro stanovení PFAS v ovzduší. Díky vynikající opakovatelnosti s odchylkami pod 6 % umožňuje tato konfigurace přesnou kvantifikaci širokého spektra analytů, včetně nově přidaných akrylátů a sulfonamidů, což z ní činí ideální nástroj pro laboratoře provádějící rutinní monitoring i ty zabývající se výzkumnými projekty.
1. Samuel P. Haddad, Alan M. Medina-Gonzalez, Allen K. Vickers, and Eric L. Park Agilent Technologies, Inc.: TD-GC/MS/MS Analysis of Volatile and Semivolatile PFAS Using Agilent UltiMetal Thermal Desorption Tubes (ke stažení ZDE)
--------------------------------------------
Pro další informace neváhejte kontaktovat Růžena Penížková, [email protected]
