Termal Desorpsiyon

Termal desorpsiyon (TD), solvent ekstraksiyonu, katı faz mikroekstraksiyon (SPME), purge-and-trap ve statik headspace gibi geleneksel numune hazırlama tekniklerini geliştirme ihtiyacından doğmuştur. Bu tekniklere kıyasla daha yüksek hassasiyet sağlar ve uçuculukları C2’den n-C44 hidrokarbonlara kadar uzanan daha geniş bir bileşik sınıfında kullanılabilir. TD ayrıca çok çeşitli numune tipleri için uygulanabilir: katılar (dinamik headspace, headspace sorptif ekstraksiyon veya doğrudan desorpsiyon), sıvılar (immersive sorptif ekstraksiyon) ve gazlar (pompalı örnekleme, pasif örnekleme, çevrimiçi örnekleme veya canisterler). Solvent ekstraksiyonuna göre daha güvenli ve çevre dostudur, kolayca otomasyona uygun hale getirilebilir, valide edilmesi basittir ve temel standart yöntemlerle uyumludur.
TD, gaz kromatografisi için çok yönlü bir ön yoğunlaştırma ve enjeksiyon tekniğidir. Genellikle havada, gazlarda ve malzemelerdeki uçucu ve yarı uçucu organik bileşiklerin analizini otomatikleştirmek için kullanılır. Modern sorbent teknolojisi ve gelişmiş TD enstrümantasyonu, hem hedefli hem de hedef dışı analizler için en geniş analit aralığını yakalayacak şekilde optimize edilebilir. Aynı zamanda çözücüler ve su gibi girişimlerin sistemden seçici olarak uzaklaştırılmasını sağlar. Adsorbent tuzaklama ve termal desorpsiyon süreci, çok geniş dinamik ve analit aralıklarını yönetebilir; bu sayede ultra uçuculardan yarı uçuculara kadar bileşikler, part-per-trillion (ppt) seviyesinden düşük yüzde seviyelerine kadar tespit edilebilir. TD ayrıca numune işleme verimliliğini büyük ölçüde artırır, kolayca otomatikleştirilebilir ve valide edilebilir; böylece zaman ve iş gücü tasarrufu sağlar.
TD uygulamalarının çoğu, sorbent tüplerin ve iki aşamalı bir desorpsiyon sürecinin kullanılmasıyla gerçekleştirilir. Bu süreç, analitleri dar ve GC kapiller kolonlarıyla uyumlu bir gaz bandına odaklayarak maksimum yoğunlaştırma ve hassasiyetin elde edilmesini sağlar.
Süreç üç adımdan oluşur:
1.    Numune toplama: Yüzlerce litreye kadar buhar, çevrimdışı olarak bir sorbent tüpe örneklenir.
2.    Tüp desorpsiyonu: Numune, taşıyıcı gaz akışı içinde ısıtılır ve analitler elektrikle soğutulan odaklama tuzağına taşınır.
3.    Tuzak desorpsiyonu: Tüp desorpsiyonunun sonunda odaklama tuzağı, taşıyıcı gazın ters akışıyla hızla ısıtılır ve analitler dar bir bant halinde GC kolonuna aktarılır. Bu işlemde analitler yalnızca birkaç yüz mikrolitre taşıyıcı gazla GC’ye iletilir ve bu da birkaç büyüklük derecesine varan ön yoğunlaştırma faktörleri sağlar.
Alternatif olarak, canisterlerde, torbalarda veya çevrimiçi hava/gaz akışlarından toplanan tüm hava veya gaz hacimleri doğrudan elektrikle soğutulan odaklama tuzağına aktarılabilir ve burada yoğunlaştırılıp GC kolonuna desorpsiyon/transfer yapılabilir.
Ayrıca, numune materyalleri doğrudan boş TD numune tüplerine veya astarlara tartılarak, dinamik headspace süreciyle tutulan uçucuların seçici ekstraksiyonu/desorpsiyonu gerçekleştirilebilir.