S ohledem na stanovení plynů je jednou z nejčastějších aplikací analýza rafinérských plynů. Její komplexnost klade vysoké nároky na konfiguraci využitého GC a tato aplikace tak slouží jako ideální příklad uplatnění rozsáhlých konfiguračních možností plynového chromatografu GC Agilent 8890.
Rafinérský plyn je směsí dílčích složek vznikajících při procesu rafinace ropy. Skládá se z uhlovodíků, permanentních plynů, sirných sloučenin a dalších složek a je běžně využíván jako palivo, koncový produkt, či meziprodukt. Přesná a rychlá analýza jeho složek je nezbytností při optimalizaci rafinerských postupů a kontrole kvality koncových produktů. Tříkanálový plynový chromatograf Agilent 8890 přináší elegantní řešení této komplexní separace. Lehké uhlovodíky jsou odděleny na kanálu s FID detektorem, permanentní plyny jsou analyzovány TCD detektorem s využitím helia jako nosného plynu a vodík v nízkých koncentracích je analyzován na třetím kanále, taktéž osazeném TCD detektorem, nicméně pro dosažení co možná nejvyšší citlivosti je jako nosný plyn použit argon nebo dusík. Tříkanálový systém využívá zapojení pěti ventilů a sedmi náplňových a kapilárních kolon (Obr. 1), a to pro efektivní oddělení všech složek rafinérského plynu během jedné analýzy.
Obr. 1: Ventilový diagram RGA analyzátoru
První chromatogram (Obr. 2) znázorňuje analýzu uhlovodíků. Kolona HP PLOT Al₂O₃ umožňuje účinnou separaci uhlovodíků C₁-C₅. Vyšší uhlovodíky jsou detekovány jako suma C₆₊. Druhý chromatogram zobrazuje separaci permanentních plynů. Pro separaci permanentních plynů slouží kolona HayeSep a izolační ventil s molekulovým sítem. Třetí chromatogram popisuje analýzu nízkých hladin H₂.
Obr. 2: Chromatogram RGA analýzy
Změnou načasování přepínání ventilů lze změnit průběh separace a tím i analýzu vyšších uhlovodíků (Obr. 3.). Díky této flexibilitě lze pomocí RGA analyzátoru stanovovat široké spektrum nejen rafinérských směsí ale například i zemního plynu bez nutnosti měnit hardware či GC kolony.
Obr. 3: Chromatogram analýzy uhlovodíků s odlišným přepínáním ventilů
Za předpokladu, že vzorek neobsahuje vodu, lze tento systém využít i k separaci H₂S a COS. Při vyšších koncentracích H₂S lze RGA analyzátor osadit ventily a náplňovými kolonami z inertních materiálů, a to pro zabránění koroze.
Obr. 4: Analýza H2S a COS
RGA analýzu lze ještě efektivněji provést za využití miniaturizovaného plynového chromatografu Agilent 990. Čas analýzy lze zkrátit na méně než 180 vteřin. Tento plynový chromatograf zahrnuje 4 kanály (Obr. 5). Permanentní plyny mimo CO2 jsou separovány na molekulovém sítu. Jakmile permanentní plyny doputují na kolonu, jsou všechny další těžší sloučeniny pomocí funkce backflush odstraněny z kanálu. Separaci CO₂, C₂ parafínů/olefinů a H₂S umožňuje na druhém kanále kolona PoraPLOT U. Pro robustní analýzu H₂S je tento kanál plně inertizován. Na třetím kanálu s využitím kolony CP-Al₂O₃/KCl a funkce backflush dochází k separaci C₃-C₅ parafínů/olefinů. Čtvrtý kanál zahrnující kolonu CP-Sil 5CB je určen k analýze C₆ a C₆₊ parafínů.
Obr. 5: RGA analyzátor – Micro GC Agilent 990
Autor: Daniel Sander, Altium International s.r.o.
