Záznam přednášky Daniela Sandera z letošního HPST semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies na téma dělení toků v plynové chromatografii.
V krátké prezentaci Vám osvěžíme možnosti technologií kapilárního proudění v plynové chromatografii od Agilent Technologies, aneb možnosti úprav toku vzorku uvnitř pece plynových chromatografů. Podíváme se na základní rozdělení, principy funkce a přednosti materiálního zpracování modifikací toku vzorku v plynové chromatografii v podání Agilent Technologies, jako je backflush, purged effluent splitters, Dean Switch. Součástí bude i přiblížení nejtypičtějších aplikačních využití a s ním popis hlavních benefitů daných typů úprav.
Prezentace ke shlédnutí ZDE.
Capillary Flow Technology
Technologie spojů, umožňujících úpravu toku vzorku.
- Inertní
- Nepatrný mrtvý objem
- Pevně těsní
- Rychle vedou teplo
- Teplotně odolné
- Jednoduché
Agilent Capillary Flow Technology - Technologie spojů, umožňujících úpravu toku vzorku
Úprava toku vzorku
- Přímo
- Nepřímo
Tok vzorku v plynovém chromatografu
- Backflush (zpětný proplach)
- Dean Switch (přepínání kanálu)
- Purged effluent splitters (děliče toku vzorku)
Agilent CFT úpravy toku vzorku: 1. Backflush, 2. Dean Switch, 3. Purged effluent splitters
Backflush
- Obrácení toku vzorku pomocí přidaného modulu EPC v děliči toku po té, co děličem prošel poslední analyt zájmu
- Ochrana kolony před zanesením méně těkavými látkami
- Zkrácení délky analýzy
- Výměna kolony bez zavzdušnění MS
Backflush - aplikace
GC analýza extraktu mléka s využitím backflush
- Analýza PCB v rybím oleji, záznam ECD detektoru a vliv matricových efektů na změnu retenčních časů
- Posun retenčních časů
- Zvýšení pozadí
Analýza PCB v rybím oleji pomocí GC-ECD
- Postupný efekt čištění kolony s prodlužující se délkou trvání backflush
Čištění GC koloný pomocí zpětného proplachu (backflush)
Dean Switch
- „Heart cutting“ – jednoduchá 2D chromatografie, složité vzorky, úzký výsek analytů zájmu
Agilent Dean Switch pro „Heart cutting“ - jednoduchou 2D chromatografii
- Princip dělení, střídání toku vzorku
Princip fungování Agilent Dean Switch střídáním toku vzorku
Dean Switch - aplikace
- Stanovení ETBE (biolíh/etyltercbutyleter) v benzínu + Backflush
- Ethyl Terc Butyl Ether (ETBE). Jeho přidáním do benzinu se zlepšuje spalování a naopak snižuje takzvaná uhlíková stopa
Stanovení ETBE (biolíh/etyltercbutyleter) v benzínu pomocí GC Dean Switch - Backflush
- Stanovení čistoty denaturovaného palivového ethanolu
- Ethanol původem z fermentace a destilace biomasy, „denaturovaný“ 2-5% přídavkem benzínu
- Stanovení čistoty vzhledem k obsahu methanolu
Stanovení čistoty denaturovaného palivového ethanolu s využitím Dean Switch
Dean Switch - kalkulátor
Výpočet jednotlivých parametrů před fyzickou úpravou/konfigurací systému.
Agilent Dean Switch - kalkulátor
Flow Modulator (GCxGC)
Flow Modulátor pro 2D GC (separace složitých směsí uhlovodíků na základě těkavosti x polarity)
Agilent Flow Modulátor pro 2D GC
Děliče toku (dvou, tří-cestné)
- Dělí tok vzorku do dvou, či tří detektorů, pro srovnání odezvy či stanovení detekčně specifických sloučenin
- Ve spojce se vzorek dělí dle odporu koncovek, který činí vždy součin jejich délky a vnitřního průměru
Děliče toku (dvou, tří-cestné) od Agilent Technologies
Děliče toku (dvou, tří-cestné) - aplikace
- Dělí tok vzorku do dvou, či tří detektorů, pro srovnání odezvy či stanovení detekčně specifických sloučenin
- Ve spojce se vzorek dělí dle odporu koncovek, který určují vždy jejich délky, vnitřní průměr, tloušťka stacionární fáze, volba nosného plynu, teplota okolí
Chromatogram GC screeningu vzorků krve
Detekce neznáme látky pomocí GC signálu nenalezeného v TIC záznamu extraktu jahod
Analýza alkoholu v krvi s využitím systému Agilent HS 8697 a 8890 GC-Dual FID
- Konfiguraci tvoří inlet, předkolona, rozdělení toku vzorku (unpurged two-way splitter), dvě kolony, dva FID detektory
- Poměr dělení vzorku odpovídá odporu koncovek, který určují vždy jejich délky, vnitřní průměr, tloušťka stacionární fáze, volba nosného plynu, teplota okolí
- Možnost separovat složky jednoho nástřiku na dvou odlišných stacionárních fázích
Konfigurace Headspace/GC/Dual FID systému Agilent pro analýzu alkoholů v krvi
Chromatogramy analýzy alkoholu v krvi pomocí Agilent Headspace/GC/dual FID
Výsledky analýzy alkoholu v krvi pomocí Agilent Headspace/GC/dual FID
Přehled vybrané literatury pro Agilent CFT zde
Pro více informací k obsahu přednášky kontaktujte produktového specialistu a autora článku:
Daniel Sander
Produktový specialista (GC, generátory plynů Peak Scientific)
Tel.: 724 805 278
E-mail: daniel.sander@hpst.cz
Zdroj
Přednáška byla v rámci semináře Novinky a trendy (nejen) Agilent Technologies 2022.
Článek publikován rovněž na portále LabRulez.
